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严控食品抗氧化剂添加,LC-MS/MS测定食品PG、TBHQ残留

抗氧化剂( Antioxidants)是阻止氧气不良影响的物质。它能防止或延缓食品氧化,提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。常用的抗氧化剂有人工合成的没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)等及天然抗氧化剂茶多酚(TP)、植酸等 。研究表明,抗氧化剂虽能提高食品的稳定性和储存日期,但使用过量的抗氧化剂会诱发癌症等疾病,对人体有较大潜在危害。有毒理实验证实:人工合成抗氧化剂毒副作用较大,对人体肝、脾、肺等均有不利影响。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2011)对于食品中抗氧化剂的使用做出了严格的规定。

三重四极杆串联质谱仪能轻松化解复杂基质干扰,有效应对各种食品的复杂成分基体,优秀的灵敏度和稳定性能够高效准确地完成食品中抗氧化剂的测定。本应用中心根据标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》,建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定出口食品中PG和TBHQ残留量的分析方法,为食品安全检测提供有效技术支持。

实验部分

仪器

仪器:谱育科技ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器、柱温箱)、EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪。

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样品前处理方法:具体参考标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》执行。

线性和检出限

图为PG、TBHQ标准对照品的典型谱图(10ng/mL)。本实验的检出限完全符合标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》的要求。

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图 各目标物定量离子色谱叠加图(10ng/ml

重复性

配置浓度为5ng/mL50 ng/mL的对照品溶液,分别连续进样7次,考察保留时间和相对峰面积的重复性,结果如下图所示。

5ng/ml重复性:保留时间和相对峰面积的RSD值分别为 0.00%1.51%~1.74%之间

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50ng/ml重复性:保留时间和相对峰面积的RSD值分别为0.00%1.44%~1.94%之间

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可知所有化合物的保留时间和相对峰面积RSD值均在1.94%以下,精密度较好。

结语

本文建立了一种使用三重四极杆液质联用仪测定食品中PG和TBHQ添加量的分析方法,考察了本方法的线性、精密度、灵敏度等,结果表明:PG、TBHQ在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0.998,方法精密度在1.94%以内,灵敏度符合标准要求,因此,本方法可以充分满足标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》中所规定的要求。使用高灵敏、高抗污染能力的系统可以对食品中的PG、TBHQ的添加量进行快速、准确、灵敏的定量检测。

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