菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有高效、低毒、低残留、对作物安全等特点，且对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果，根茎类蔬菜在种植过程中，病虫害是影响其产量和质量最重要的因素，因此在种植过程中常施用菊酯类农药，在动物（猪牛羊等）吃到含有菊酯类残留的蔬菜就会在体内蓄积。尽管菊酯类杀虫剂具有低毒等特点，但误食用受污染的蔬菜以及动物源性食品仍会对人类的身体造成亚急性中毒。为保障人们饮食安全，加强对蔬菜以及动物源性食品中菊酯类农药的监测，具有重要的现实意义。
本应用中心参考今年2月起开始实施的新国标《GB 31658.8-2021食品安全国家标准动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱－质谱法》检测方法，使用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪开发了动物源性拟菊酯类农残的方法应用，并对猪肉基质中菊酯类残留量进行测定，为应对新国标的执行提供方法支持
仪器：谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5231三重四极杆串联质谱仪。
离子源：EI
图1 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪
采用《GB 31658.8-2021食品安全国家标准动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱－质谱法》中前处理方法进行优化，具体如下：
提取：称取试料加氯化钠、乙腈, 匀浆1 min, 振荡15 min，离心5 min, 取上清液，残渣中加乙腈重复提取1次，合并上清液，加无水硫酸钠, 振荡后于4℃离心10min,取上清液，备用。
净化：采用HLB小柱（200mg; 6mL）进行净化。取备用液过柱，用乙腈进行淋洗。收集淋洗液和净化液，40℃旋转蒸发至干，加乙酸乙酯溶解，氮吹至0.4 mL ，再定容、过滤，供气相色谱－质谱测定（乙酸乙酯挥发性比较高，在溶解时可以稍微多加一些，以防止样品没有完全溶解导致回收率低）。
氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯的标曲（ST-6）中的TIC色谱图。
选用猪瘦肉作为实际样品，总离子流图如图3所示。国标中规定本方法菊酯类农残的检出限为3μg/kg，定量限为10μg/kg。对猪瘦肉样品进行分析，在猪肉中未检出菊酯类农药残留。
图3 猪瘦肉实际样品总离子流图
图4 猪瘦肉实际样品结果图
本文使用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪对动物性食品中拟除虫菊酯类药物进行了线性范围、回收率和精密度等方法学考察，采用MRM扫描模式。测试结果符合方法学考察要求，满足GB 31658.8-2021的检测需要。测试了猪瘦肉实际样品，并未检出菊酯类农药残留。此方法能够高效准确地完成猪瘦肉中菊酯类农药的测定，为应对新国标的执行提供方法支持。
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