碳化硅具有优良的导热性能,化学性能稳定、热膨胀系数小、耐磨性能好,硬度很大。碳化硅主要有四大应用领域,即:功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料。可用于制造半导体、碳化硅纤维等,是太阳能光伏产业、半导体产业、压电晶体产业的工程性加工材料。碳化硅和氮化镓等也被誉为第三代半导体材料,具有击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强等优势,因此采用第三代半导体材料制备的半导体器件不仅能在更高的温度下稳定运行,适用于高电压、高频率场景,还能以较少的电能消耗,获得更高的运行能力。
高纯碳化硅中的杂质元素会影响碳化硅的电学性能,直接影响最终的产品质量。因此,分析高纯碳化硅中元素杂质在工业生产中具有重要意义。传统方法一般使用加压酸溶进行高纯碳化硅的前处理:使用高压密闭消解罐,5 mL氢氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸, 240℃烘箱中放置16 h。该方法处理时间长,高压密闭消解罐也有一定的爆罐风险。本应用中心基于超级微波消解仪温度高,压力大的特点,开发了一种高纯碳化硅消解方法,消解时间缩短至2 h以内,消解液澄清透明,满足后端仪器测试的需求。
称取0.05 g(精确至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,加入3 mL硝酸,3 mL氢氟酸,6 mL硫酸,然后放入超级微波消解;取出后用超纯水定容。
1)超级微波消解仪消解程序:
表1 消解升温程序
2)超级微波消解温度和压力曲线图
样品为碳化硅(99%),黑色粉末,经超级微波消解,定容能够达到澄清透明无沉淀状态。
本方案使用超级微波,可以完全消解碳化硅。整个消解时长约2 h,消解温度平稳,压力无剧烈变化,消解液澄清透明,可作为碳化硅的前处理方法。