塑料包装,包括塑料袋、塑料瓶、塑封袋、保鲜膜等,按材质可分为OPP、CPP、PP、PE、PVA、EVA、复合袋等,大多为聚合物。如今,大量包装材料的使用,是造成环境基体污染的潜在来源。评价包装材料中有害元素含量,直接关系到人的身体健康。
欧盟颁布的包装材料重金属检测标准指令测试94/62/EC指令,要求所有流通于欧洲市场的包装及其材料中的铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬[Cr(VI)]四种物质含量总和不得超过100 mg/kg。指令EN 13432 附录A(规范性附录)给出了包装材料和所有的包装允许的最大元素含量的规定(见表1),并且要求受检物质的重量按50%的残存无机矿物质(不可降解的)计量。美国《CONEG(削减)包装中的有毒物质含量》法规也同样限定了Pb、Cd、Hg、Cr(VI)总和不超过100 mg/kg。我国参考欧盟有关法令,在《包装与环境 第一部分:通则》GB/T 16716.1-2018中也规定了包装和包装材料中四种重金属元素的总含量应不超过100 mg/kg。
表1 EN 13432对包装材料和所有的包装允许的最大元素含量
根据《进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法》SN/T 3881-2014,前处理方法为微波消解,但要求塑料包装材料要预消解,这是因为聚合物类样品在消解过程中会产生很大的压力,传统微波消解系统可能会爆管。超级微波由于本身特性,整个消解系统内压力一致,因此不会出现爆管现象。本文针对塑料包装样品,进行超级微波消解,采用硝酸-盐酸消解体系,能够实现塑料包装的完全消解。
实验部分
仪器:谱育科技EXPEC 790S超级微波化学工作站
样品:饮料瓶,香肠外包装,铝塑包装,保鲜膜,果冻杯
样品称量与消解体系
将样品剪碎,称取0.2 g(精确至0.0001 g)于石英消解管中,加入1 mL超纯水、4 mL硝酸,按照微波消解程序消解,冷却后取出消解管,将消解液转移至25 mL容量瓶中,用少量水洗涤消解管2~3次,合并洗涤液与容量瓶中,并用超纯水定容。
超级微波消解
1)超级微波消解仪消解程序:
表2 超级微波消解升温程序(预加压4 Mpa)
2)超级微波消解温度和压力曲线图
样品消解状态
样品为剪碎后的包装材料样品,经超级微波消解后定容能够达到澄清透明无任何可见颗粒物状态。
本文使用超级微波,可以完全消解塑料包装。无需预消解,整个消解过程温度平稳,压力无剧烈变化,消解液澄清透明。