稀土被誉为“工业味精”“工业维生素”和“新材料之母”,是珍贵的战略金属资源,具有无法取代的优异磁、光、电性能,对改善材料性能,增加产品品种起到了巨大的作用。由于稀土作用大,用量少,已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素,被广泛应用到了冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。因此高纯REE材料的需求越加严苛,当其存在其它REE元素时,常常会对最终产品的功能产生影响,因此高纯稀土物的检测方法十分重要。
本应用中心通过使用三重四极杆(ICP-MS/MS)在碰撞模式实现干扰较少元素的测定、氧气质量转移模式实现Gd元素的测定及氨气质量转移模式实现Tb元素的测定,该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行高纯REE中的REE杂质元素的准确测试分析提供思路和借鉴。
仪器:谱育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS,配置标准石英进样系统
准确称取碳酸铈粉末样品0.1 g(精确至0.001 g)于聚四氟乙烯消解杯中,缓慢加入4 mL硝酸,轻轻摇动使其混匀,电热板上盖160℃加热1 h左右,待其消解完全,冷却后,使用超纯水转移至 100 mL PP瓶中稀释定容,待上机测试。
本文使用ICP-MS/MS成功测量了高纯碳酸铈样品溶液中的14种REE杂质元素。对于Ce基质干扰较小的元素,可以运用优越的碰撞池就能消除干扰,对于Ce基质干扰较大的元素,如Tb采用氨气质量转移模式、Gd采用氧气质量转移模式,实现该元素的稳定测试分析。它们是利用ICP-MS/MS额外的四极杆,能选择目标质量数进入反应池,精准控制和监测复杂基质中的反应过程,有效的消除Ce基质中的多原子干扰,从而实现碳酸铈样品的良好测试分析。