润滑油是一种重要的是由产品，在机械制造、交通航运、石油工业等多领域中得到较广泛的应用润滑油中添加剂元素含量通常是表示油品质量和使用性能的重要指标之一，润滑油中磨损元素和污染元素的含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。

目前润滑油所用的无机前处理方式有干灰发法、湿式消解法和微波消解法。但这些预处理方法，都有各自的缺陷。干湿消解法，操作繁琐，会导致易挥发元素（汞）损失，前处理时间漫长，用酸量大；常规的微波消解法用酸量较大，降温时间长。超级微波消解法与上述方法相比，具有消解时间约为常规微波消解时间的一半，用酸量约为常规微波消解时间的三分之二，冷却时间更短，操作更方便，同时挥发性元素更不易损失等特点

本实验建立了一种超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中杂质元素含量的分析方法，并对润滑油样品进行测定。从实验结果来看，润滑油样品可用硝酸一次性微波消解。使用电感耦合等离子发射光谱法进行润滑油中24种杂质元素测定分析，样品消解定容后，直接上机测试，可同时测定多种元素大大提升样品检测效率，通过方法验证及实际样品测试，可以快速准确地对润滑油中杂质元素进行准确测定。

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子发射光谱仪以及超级微波消解仪

样品处理

称取待测样品于消解管内，加入纯水，硝酸，摇晃均匀后，放置于超级微波化学工作站中按以下升温程序进行前处理。消解完毕后，将消解管放置赶酸仪上，设置130℃，进行赶酸，直至样品体积为1 mL左右，冷却至室温。用超纯水润洗消解管至少三次，一并转移并定容至20 mL。部分元素需要稀释合适倍数，待上机测试。同法制备样品空白和平行样品。

超级微波升温程序

表3 样品消解后图片

测试结果

标准曲线与检出限：在选定的最佳条件下，仪器稳定后，选择干扰最小的谱线以保证数据准确度，所有待测元素标准曲线的线性相关系数值均大于0.99991，线性较好。以全程序空白连续分析11次，所得结果以3倍标准偏差乘以稀释倍数计算各元素检出限。

精密度测试：将润滑油样品的7个平行样进行测试，根据测试评价精密度，各元素精密度RSD＜3.0 %。 

加标回收率测试：对润滑油样品进行加标回收率测试，以平行样-2为基础，各元素按照相应含量合适加标上机测试，以3次加标样品测试结果均值，计算加标回收率，样品各元素加标回收率均在94.2%~108%之间。

实际样品测试

对样品进行测试，结果见表7，该方法有效应用于润滑油中杂质元素含量测定。

表5 润滑油样品测试结果(单位: mg/kg)

结语

本实验建立了一种超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中银、铝和硼等24种元素含量的分析方法。从实验结果来看，润滑油可用一次微波消解。本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.99990，实际样品中各元素精密度测试结果RSD<3.0%，各元素的加标回收率范围为94.2%~108%，元素的检出限范围0.0180~3.21（mg/kg），表明该方法有较好的稳定性和精密度，可准确测定润滑油中杂质元素的含量。

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