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全自动高通量电感耦合等离子体质谱仪检测矿泉水中20种元素

饮用水安全是近年来受到广泛关注的食品安全问题,随着生活水平的提升,人们对饮用水的要求逐渐从安全水向健康水转变。矿泉水因富含多种天然对人体有益的微量元素而越来越受人们青睐,如天然矿泉水中的铜元素可以预防骨质疏松、贫血,硒元素有助于提高人体免疫力;然而过多的微量元素摄入又会造成重金属中毒,尤其是近年来工业制造业的发展导致水质铅、铬、砷等污染物元素逐渐增多;故矿泉水在食品分类中作为包装饮用水中的一类,具有一定的特殊性,需要同时对水中的污染物元素及有益元素进行关注。

目前水质重金属指标主流检测技术手段主要有化学方法(如显色法)和仪器方法(如原子吸收、ICP-AES、ICP-MS等);其中化学方法需要用到较多试剂操作较为繁琐且环境友好度差。仪器方法ICP-MS相比较一般的原子吸收仪器具有一次性同时检测多种元素的特点,配以高通量自动化进样系统在大量样品分析时具有节省时间,同时减少人力消耗的优点。

本应用中心参照 《GB 8538 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》,利用配置高通量自动进样器的ICP-MS对矿泉水中样品中的Pb、Cd、As、Hg、Sn、Li、Sr、Zn、Se、Sb、Cu、Ba、Cr、Mn、Ni、Si、K、Na、Ca、Mg等20种元素进样分析,通过不同品牌的矿泉水测试,证明该方法可获得准确可靠的测定结果。

实验部分

仪器

采用配备高通量全自动进样系统、标准镍锥、玻璃同心雾化器、标配TEC制冷模块进样系统,全MFC气体控制系统和氩气在线稀释系统的SUPEC 7000型ICP-MS。(见图1、2)。

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样品处理

矿泉水样加硝酸固定后经0.45 μm 水系滤头过滤上机测定,特殊矿物质元素如Li、Sr及K、Na、Ca、Mg等需要稀释至合适倍数再上机测定。

结果与讨论

在样品分析中,4种不同品牌的矿泉水检测就均可以按照样品处理方法直接上机检测,可提供足够高的稳定性和耐受性。所有透镜电压均采用仪器自动调谐功能进行了优化。

样品测定结果与回收率

选取4种市售矿泉水使用高通量自动进样器ICP-MS进行检测,每个样品重复测定3次,并计算测定值的平均值,同时对加标后的矿泉水样进行测定,取三次结果的平均值,并计算加标回收率;加标回收率均在90%-105.4%之间:

表 3 市售矿泉水样品测定结果及加标回收率

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注:“-”代表含量较低未检出,“*”代表该产品未标示

测试精密度考察

为考察系统对高低浓度检测精密度,将矿泉水样品中连续进样分析7次检验系统的精密度。结果如图3所示,所有元素的峰响应 RSD值均在3%以内(见图4):

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长期测定稳定性

为考察系统对矿泉水样品的检测长期稳定性,对连续进样内标元素的稳定性进行统计,连续分析2小时加标样品各元素数据变化范围来评价,2小时内标变化范围均在均在90%-110%之间(图5)。

结语

上述实验结果表明,本文采用高通量SUPEC 7000 ICP-MS 法同时测定矿泉水中20种金属元素方法。操作简便、具有较高的灵敏度、精密度与准确度,能够满足不同基质矿泉水中金属元素的快速测定要求,同时该法满足《GB 8538 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》检测标准。