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简便安全,超级微波助力烟用材料消解

烟用材料是指用于加工卷烟或包装卷烟过程中所使用的各种材料。是生产卷烟产品不可缺少的重要组成部分,在开发新产品、进行产品结构调整、降焦减害等过程中起着重要的作用,并且还直接影响卷烟产品的质量和生产成本。根据《烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法》YC/T 316-2014标准的规定,需要检测重金属含量的烟用材料包括烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶等。传统方法的微波消解仪消解此类烟用材料所需的加酸量最少是7 ML,最多是10 ML,而过多的加酸量会导致背景过高的问题。另外,对于烟用水基胶和烟用三乙酸甘油酯,还需增加预消解的步骤,这是由于有机样品在消解时会释放出大量的气体,消解罐无法承受内部过高的压力会导致爆罐。

而超级微波技术与传统微波消解仪相比,具有300℃的消解温度和20 Mpa的耐压性。其设计的核心在于预加压消解腔体(PDC)依靠整个腔体的密闭作用,而不是每个反应管单独密闭。它的每一个反应管的内外压平衡,因此没有爆管风险。本应用中心采用超级微波技术消解烟用材料,减少消解用酸量,不需预消解,消解液澄清透明,能够满足后端仪器测试的需求。

仪器

型号:谱育科技EXPEC 790S超级微波消解仪,配置 15 mL,石英/TFM消解管

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样品称量与消解体系

称取0.2 g(精确至0.0001 g)样品(卷烟纸、滤棒成型纸、烟用水基胶、烟用香精)于石英消解管中,加入3 mL水,3 mL硝酸,然后放入超级微波消解;取出后用超纯水定容。

称取0.2 g(精确至0.0001 g)样品(烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用热熔胶、烟用内衬纸、烟用框架纸)于TFM消解管中,加入3 mL硝酸,1 mL盐酸,1 mL氢氟酸,然后放入超级微波消解;取出后用超纯水定容。

称取0.2 g(精确至0.0001 g)样品(烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束)于TFM消解管中,加入3 mL水,3 mL硝酸,1 mL氢氟酸,然后放入超级微波消解;取出后用超纯水定容。

超级微波消解

1)超级微波消解仪消解程序:

表1 消解升温程序

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2)超级微波消解温度和压力曲线图

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注:红色为实际温度曲线,橙色为预设温度曲线,绿色为实际压力曲线。

样品消解状态

样品为如下图所示,经超级微波消解,定容能够达到澄清透明状态。

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结语

本方案使用超级微波,可以消解烟用材料。过程无需预消解,温度平稳,压力无剧烈变化,消解液无色透明。

由于烟用材料种类不同,有些样品消解完全后会有白色絮状物或灰白色沉淀存在,经测试并不影响重金属测定结果,如有沉淀存在可过滤或取上清液进样。