氯丙醇是甘油的氯化物，是一类化合物的总称，其中包括单氯取代的两种化合物：3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和 2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）。缩水甘油酯是由缩水甘油与羧酸酯化形成的。国际癌症研究机构将 3-MCPD 列为 2B 类致癌物（对人类可能有致癌性），缩水甘油列为2A类致癌物（对人类很可能有致癌性）。氯丙二醇类物质属于食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，包括水解植物蛋白或者高温油脂精炼等过程，均会产生氯丙二醇及相关污染物。因此针对氯丙醇酯的膳食暴露评估有重要意义。

采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）测定氯丙二醇类物质，在食品等复杂基质下干扰较大，影响结果的准确性，为了提高灵敏度还需要复杂的前处理及净化过程。而气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测的方法，定量目标物更加准确，能够有效而灵敏地完成复杂基质中的微量化合物检测，是测定食品中氯丙二醇类物质的理想手段。

本应用中心参考《GB5009.191- 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》征求意见稿，使用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪开发了食品中氯丙醇酯的应用方法，并对不同食品基质中氯丙醇酯残留量进行测定，为应对新国标的执行提供方法支持。

实验部分

仪器：GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5231三重四极杆串联质谱仪。

图1 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪

前处理

准确移取适量氯丙醇酯标准工作液，加入四氢呋喃和的同位素内标，得到5种浓度的标准系列溶液，与样品一同参照新国标第二篇的酸水解法进行前处理，采用七氟丁酰基咪唑作为衍生剂，处理的食品基质包括普通液态食品、特医食品、全脂乳粉、薯条、油炸豆腐、特殊液态膳食、腊肉和礼饼共计8种。

回收率

不同加标浓度水平下，8种基质的回收率及RSD情况如下表1所示，可以看出，8种基质中各个化合物的三水平加标回收率均在80-110 %之间，除特医粉末基质中浓度加标和腊肉基质低浓度加标的3-MCPDE外，各化合物6平行测定浓度的RSD均小于10 %，证明方法准确性良好。

表1 各基质三水平六平行加标回收率结果汇总

实际样品检测结果

采用建立的方法检测实际样品，测试基质包括特医粉末等8种食品基质，结果如下表2所示，薯条的氯丙醇酯含量是8种基质中最高的，3-MCPDE在各个基质中均有不同程度的检出，但并未有相关标准对其有限量要求。实际样品总离子流图如图2所示。

表2 食品样品中氯丙醇酯检出信息

图2 实际样品色谱图

结语

本文使用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪对氯丙醇酯进行了线性范围、回收率和精密度等方法学考察，结果表明：线性范围3 -200 ng；重复性测试结果良好，在低浓度加标下，各组分保留时间RSD均小于0.12 %，相对峰面积 RSD均小于5 %，针对8种基质的三水平加标回收率均在80-110 %之间，符合方法学考察要求，满足氯丙醇酯新国标的检测需要。

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